Development of solid phase extraction flow-based tools for environmental monitoring

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Resumo

O desenvolvimento de novas ferramentas analíticas pode ser considerado um desafio constante, devendo-se tal à busca incessante de características analíticas cada vez melhores e também ao surgimento de novos contaminantes ambientais. Os métodos em fluxo destacam-se ao contribuir para este desafio analítico, nomeadamente na automatização e miniaturização da análise, incluindo o tratamento da amostra. A tese foi desenvolvida com base em dois objetivos principais, um dos quais se centrou no desenvolvimento de novos métodos analíticos em fluxo para a monitorização ambiental. No planeamento de novos métodos teve-se em consideração outro grande objetivo, a simplificação do tratamento da amostra, associando para tal técnicas de extração em fase sólida ao sistema de fluxo desenvolvido. A otimização dos sistemas analíticos teve por base os mesmos conceitos: minimizar o consumo de reagentes; fazer uma escolha mais ecológica relativamente aos reagentes; minimizar a produção de efluentes, melhorar limites de deteção e quantificação; simplificar e minimizar o manuseamento de amostras/reagentes. Ao recorrer a processos de extração em fase sólida em linha, conseguiu-se uma melhoria das características analíticas associadas ao método (baixando o limite de deteção e quantificação). De uma forma geral, a extração em fase sólida em linha foi realizada recorrendo à utilização de resinas comerciais (NTA e Chelex 100), mas também foi utilizada uma membrana produzida em laboratório (Capítulo 3; membrana de inclusão de polímeros – PIM). Foi desenvolvido um sistema biparamétrico por injeção sequencial para a determinação de cobre e zinco em águas e lixiviados de solos (Capítulo 3). A estratégia usada para o desenvolvimento deste método envolveu o uso de um reagente de desenvolvimento de cor não específico - (4-(2-piridilazo)resorcinol – PAR) - e o explorar da utilização de diferentes materiais adsorventes para separar seletivamente os dois iões metálicos no mesmo sistema. Para tal recorreu-se a uma membrana de inclusão de polímeros (PIM) e a uma resina comercial (Chelex 100) com o intuito de reter e separar o zinco e o cobre, respetivamente. De salientar que foi a primeira vez que uma PIM foi utilizada com este objetivo num sistema de fluxo. No Capítulo 4 foi desenvolvido um método espectrofotométrico para a determinação de ferro em águas naturais utilizando um quelante cromogéneo desenvolvido recentemente. O quelante de ferro de toxicidade baixa pertence ao grupo das 3-hidroxi-4-piridinonas funcionalizado com éteres. Este reagente demonstrou ainda ter uma elevada afinidade e especificidade para o ferro. Com o objetivo de aplicar o método à determinação de ferro em diferentes tipos de águas naturais (doces e salinas), foi incluído no sistema de fluxo um passo adicional de extração em fase sólida. Para tal, utilizou-se uma coluna empacotada com resina de NTA, a qual permitiu realizar a limpeza da matriz da amostra e também a possibilidade de se concentrar o analito de interesse. viii Foi desenvolvido um método para o despiste de aminas biogénicas em águas (Capítulo 5). O sistema foi dividido em duas fases fundamentais. A primeira fase consistiu na pré-concentração do analito recorrendo a uma coluna empacotada com Chelex 100 acoplada ao sistema de fluxo; de seguida procedeu-se à derivatização das aminas com fluorescamina para a sua deteção fluorimétrica. O método desenvolvido tinha como principal objetivo ser de fácil execução, mas que desse uma resposta em tempo real sobre o conteúdo em aminas biogénicas em águas. Foi desenvolvido um sistema por injeção em fluxo para a determinação de zinco total em plantas (Capítulo 6). Com a implementação de uma coluna de NTA no sistema de fluxo conseguiu-se a pré-concentração de zinco e também a remoção de possíveis interferentes presentes na amostra. Como sistema de deteção foi utilizada uma célula de fluxo multi-reflexão acoplada a um LED, visando a determinação espectrofotométrica do zinco utilizando Zincon como reagente de desenvolvimento de cor. Devido à configuração física da célula de fluxo, esta contribuiu para a minimização da influência da refração produzida pela mistura dos reagentes e para o melhoramento do limite de deteção do método.
Idioma originalEnglish
QualificaçãoDoctor of Philosophy
Instituição de premiação
  • Universidade Católica Portuguesa
Supervisores/Consultores
  • Rangel, António O. S. S., Supervisor
  • Tóth, Ildikó Vargáné, Co-orientador
Data do prémio10 jul 2020
Estado da publicaçãoPublicado - 2020

Keywords

  • Análise em fluxo
  • Extração em fase sólida
  • Química verde
  • Água
  • Planta

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